COD快速測(cè)定儀操作方法

COD快速測(cè)定儀操作方法
①樣品消解
吸取2.00mL水樣于消化管中，若水樣中含有氯離子則加0.1mL硝酸銀溶液和0.1mL硫酸鉻鉀溶液(采用分光光度法時(shí)不加該試劑)，混勻并放置2min后加入0.50mL消化液和6.OmL催化液，再次混勻后在消化管上插一小漏斗，并置于已預(yù)熱好的恒溫消解器的加熱孔穴內(nèi)加熱15min(溫度保持在160~165℃)。取出消化管并冷卻至室溫，同時(shí)做空白試驗(yàn)，樣品的測(cè)定可采用滴定法或分光光度法。
②樣品測(cè)定
滴定法:將管內(nèi)消解液轉(zhuǎn)入100mL 的錐形瓶中，用5mL,蒸餾水和1.5mL濃硫酸沖洗小漏斗和消化管，洗液合并于錐形瓶中并冷卻至室溫，加2~3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)。
分光光度法:樣品消解時(shí)用比色管，消解后用5mL.硫酸(體積分?jǐn)?shù)為25%)沖洗小漏斗，用蒸餾水定容至15mL，加塞搖勻后冷卻至室溫，在波長(zhǎng)為640nm處以蒸餾水作參比進(jìn)行比色，記錄吸光度并做空白校正。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品消解的步驟操作，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算COD值。